超临界流体干燥法制备MnZn铁氧体超细粉末分析复合机

超临界流体干燥法制备MnZn铁氧体超细粉末分析

超临界流体干燥法制备MnZn铁氧体超细粉末分析 2011： 【论文摘要】利用X射线衍射(XRD)技术和红外吸收技术(IR)对由超临界流体干燥法制得的MnZn铁氧体超细粉末的物相进行了研究。主要考察了不同的焙烧温度和气氛，不同的Mn／Zn比粉末以及不同的凝胶粉末的物相变化。初步的结果表明，制备参数不同，导致了粉末尖晶石结构的离子分布的不同，从而影响了粉末的磁性能。

Preparation of Ultrafine Powder of MnZn Ferrite by Supercritical Fluid Drying MethodⅡ．Study of Phase StructureYao ZhiqiangGuangzhou Institute of Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Guangzhou 510650Wang Qin，Zhong BingInsitute of Coal Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Taiyuan 030001

ABSTRACT The phase structure of MnZn ferrite powders prepared by supercritical fluid drying method was studied with XRD and IR technology．Effect of calcination temperature，atmosphere，Mn／Zn ratio and various gels on the phase structure was investigated．The initial results showed that various preparation parameters result in different ion distributions，and consequently affect the magnetic properties．　　KEY WORDS supercritical fluid drying method，MnZn ferrite，phase structure

1　前言　　锰锌铁氧体作为广泛应用的软磁材料，其传统的生产工艺已不能满足社会发展的需要。化学法制备超细锰锌铁氧体粉末已受到了研究者的广泛关注。其目的无非是通过改善粉末的微观结构(如粒子大小、形貌、物相等)来提高其磁性能。目前，已有多种制备锰锌铁氧体超细粉末的化学方法［1～3］，但研究物相变化过程的文献不多。而对于复合氧化物的制备，本身就是一个比较困难的过程。这样，寻求制备单一复合氧化物的路线就显得尤为重要。　　本文利用超临界流体干燥法制得了超细MnZn铁氧体粉末。利用X射线衍射技术(XRD)和红外吸收光谱(IR)技术对粉末的物相进行了较为系统的研究。通过控制制备参数，得到了单一的尖晶石结构的MnZn铁氧体超细粉末。同时对粉末的磁性能的变化作了相应的解释。

2　实验内容　　超细锰锌铁氧体粉末的制备同文献［4］。采用硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和氢氧化钠为初始原料。(1)按化学计量比称(量)取铁、锰和锌的硝酸盐，溶于去离子水中，搅匀后将NaOH溶液缓慢地滴入混合溶液中，同时磁力搅拌，达到一定的pH值后，继续搅拌0．5h。(2)陈化2h后，过滤，醇水交换，得到醇凝胶，移入0．5立升的高压釜中，加入350ml无水乙醇，密闭，升温升压，达到超临界状态(6．3MPa，243℃)后在特定的温度和压力条件下保持0．5h，然后等温下释放乙醇至常压，通N2吹扫，冷却至室温。这样即得气凝胶超细MnZn铁氧体粉末，记为“S”。(3)由超临界流体干燥法制得的粉末于管式炉中在不同温度和气氛中焙烧。　　水凝胶粉末是在上述第(1)步完成后，陈化2h，过滤，烘箱中100℃干燥后所得。　　用日本理学D／max-γA型X射线衍射仪确定样品的物相。使用铜靶，扫描范围为20°～70°，管压为30～40kV，管流为40～50mA，闪烁记录器记录强度。样品粉体先制成溴化钾(KBr）压片，在Bio-Rad公司FTS-25PC型红外光谱仪上测试不同样品粉末的透射光谱。红外池为CaF2窗片。

3　结果和讨论3.1　凝胶粉末的物相研究　　图1和图2分别为不同凝胶粉末的IR谱图和XRD图。从图中发现，在较高波数(2000～1500cm－1)范围内，水凝胶粉末的红外光谱在1380cm－1附近有一尖锐的强吸收峰，在1420cm－1处有一肩峰，这是NO3－的特征吸收峰［5］。而对应由超临界流体干燥法得到的气凝胶粉末，则是仅仅在1420cm－1处有一弱的吸收峰。另外，两种粉末在1500cm－1附近皆有两个弱的吸收峰，目前我们还不能确定它们的归属。在低波数(600cm－1以下)范围内，由超临界流体干燥法得到的气凝胶粉末的红外光谱出现了尖晶石结构的特征峰。

图1　不同凝胶粉末的红外谱图

图2　不同凝胶粉末的XRD图

再看图2中两种凝胶粉末的XRD图。水凝胶粉末呈无定形状态，而经超临界流体干燥后得到的粉末则呈现尖晶石结构的特征衍射峰。可见，我们的XRD结果和IR结果是一致的。

3.2　不同焙烧温度所得粉末的物相研究　　图3和图4

如何正确护理白癜风

郑州哪家医院针灸治疗银屑病

重庆专科的银屑病医院有吗

重庆包皮手术

黔西南看小孩子自闭症比较好的医院有哪些